一、連續(xù)化加氫工藝的進(jìn)程

加氫反應(yīng)是原料藥、染料和農(nóng)藥等行業(yè)普遍需要進(jìn)行的反應(yīng)過(guò)程。該反應(yīng)過(guò)程通常采用高壓加氫釜，具有操作繁瑣、過(guò)程危險(xiǎn)性高和收率低等問(wèn)題。科學(xué)家們一直在嘗試開(kāi)發(fā)更為安全的連續(xù)化加氫工藝來(lái)替代目前的釜式加氫工藝。其中，微反應(yīng)加氫技術(shù)的出現(xiàn)為解決這類(lèi)問(wèn)題提供了很好的技術(shù)方案。MIT的Jensen教授課題組早于2001年提出了微填充床加氫的概念，具有催化劑無(wú)需分離，傳質(zhì)傳熱效率高和過(guò)程安全可控的特點(diǎn)，該技術(shù)路線得到了越來(lái)越多的關(guān)注。

但是，該技術(shù)涉及氣液固三相反應(yīng)過(guò)程，流動(dòng)和傳遞過(guò)程復(fù)雜，裝置控制困難，工程放大難度大。因此，在該領(lǐng)域的研究進(jìn)展十分緩慢。實(shí)驗(yàn)室研究和工業(yè)化鮮有報(bào)道。

二、連續(xù)化微反應(yīng)加氫的解決之路

清華大學(xué)化工系的張吉松研究員在博士期間師從我國(guó)微反應(yīng)器研究的駱廣生教授，2015年在MIT的Jensen教授課題組進(jìn)行博士后研究，對(duì)微填充床反應(yīng)器內(nèi)的氣液流動(dòng)和傳質(zhì)行為做了大量的基礎(chǔ)研究，并于2017年回國(guó)后開(kāi)始了微填充床加氫的工業(yè)化過(guò)程。其團(tuán)隊(duì)開(kāi)發(fā)的微反應(yīng)加氫技術(shù)在2018年成功在某醫(yī)藥企業(yè)得到應(yīng)用。目前，已實(shí)現(xiàn)了硝基，脫芐基，雙鍵和還原胺化等多個(gè)加氫反應(yīng)的工業(yè)化，加氫裝置的單套大產(chǎn)能達(dá)到100~200噸產(chǎn)品/年。加氫反應(yīng)時(shí)間從高壓加氫釜（10~20h）降低到微填充床內(nèi)的1~3min。催化劑消耗量為釜式工藝的1/5~1/10。該技術(shù)使加氫過(guò)程變得更為安全、和綠色。

在張老師微反應(yīng)加氫技術(shù)的基礎(chǔ)上，歐世盛公司同該團(tuán)隊(duì)密切合作，共同推出了全自動(dòng)加氫反應(yīng)儀這一戰(zhàn)略性成果。該儀器可用于實(shí)驗(yàn)連續(xù)微反應(yīng)加氫工藝開(kāi)發(fā)和催化劑篩選，同時(shí)，該儀器的放大版本可以實(shí)現(xiàn)通風(fēng)櫥內(nèi)的加氫產(chǎn)品公斤級(jí)定制生產(chǎn)。通過(guò)該儀器開(kāi)發(fā)的實(shí)驗(yàn)室加氫工藝可以直接對(duì)接清華團(tuán)隊(duì)進(jìn)行工業(yè)放大。

全自動(dòng)加氫反應(yīng)儀

在該儀器的開(kāi)發(fā)中，歐世盛公司開(kāi)發(fā)了微型全自動(dòng)氣液分離裝置（圖1），可以在反應(yīng)過(guò)程中根據(jù)不同流速不同壓力實(shí)時(shí)控制液位，使氣液充分分離，又根據(jù)系統(tǒng)需要開(kāi)發(fā)了全自動(dòng)控制的自動(dòng)背壓閥（圖2），實(shí)現(xiàn)反應(yīng)體系壓力的控制。此兩項(xiàng)技術(shù)有效的保證了微型加氫裝置的過(guò)程控制和不同條件下的批次產(chǎn)品保障。另外，歐世盛公司還開(kāi)發(fā)了儀器的整機(jī)控制軟件（圖3），在觸摸式顯示屏上可以直觀的顯示所有檢測(cè)點(diǎn)并調(diào)控相應(yīng)反應(yīng)控制點(diǎn)，包括氣體流量、壓力，液體流量、壓力，反應(yīng)溫度的調(diào)節(jié)，氣液分離器的液位高度、控溫快捷鍵、液體進(jìn)料流量質(zhì)量校準(zhǔn)系統(tǒng)（圖4）等等，使用戶能夠快速上手并操作。鑒于眾多用戶的實(shí)驗(yàn)室不方便使用氫氣鋼瓶，歐世盛公司還特別開(kāi)發(fā)了高壓氫氣發(fā)生器，大壓力可達(dá)5MPa，大氣體流量300ml/min。與加氫裝置一并放在通風(fēng)櫥內(nèi)聯(lián)機(jī)工作。

圖1                            

              圖2

圖3

圖4

三、連續(xù)微反應(yīng)加氫的效果

更多實(shí)際案例將隨用戶的增多，不斷豐富。